GJB 5891.7-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第7部分:體、面電阻率測(cè)定

1  范圍

本部分規(guī)定了測(cè)定火工品藥劑體積電阻率和面積電阻率(簡(jiǎn)稱體電阻率和面電阻率)的儀器、設(shè)備及材料、環(huán)境要求、試樣準(zhǔn)備、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及注意事項(xiàng)。

本部分適用于面電阻率大于10⁶Ω的火工品藥劑的面電阻率的測(cè)定，以及體電阻率大于10⁶Ω·cm的火工品藥劑在松裝及壓裝情況下的體電阻率的測(cè)定。

2  原理

用三電極試驗(yàn)裝置包圍被測(cè)藥劑，將藥劑微弱的直流信號(hào)轉(zhuǎn)換成交流信號(hào)，并進(jìn)行放大；再將放大的信號(hào)通過(guò)整流、濾波，最后用直流指示出來(lái)，得出藥劑的體電阻和面電阻，然后計(jì)算其體電阻率及面電阻率。其原理示意圖如圖1a)、圖1b)所示。

圖1  火工品藥劑體、面電阻測(cè)定原理示意圖

3  儀器、設(shè)備及材料

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備及材料應(yīng)符合以下要求:

a)絕緣電阻測(cè)試儀(包括三電極屏蔽盒):2.5 級(jí)；電阻值大于10¹²Ω時(shí)，測(cè)量誤差應(yīng)小于20%；電阻值不大于10¹²Ω時(shí)，測(cè)量誤差應(yīng)小于10%；測(cè)定松裝藥劑用三電極裝置如圖2所示，其中電極主要尺寸如圖3、圖4、圖5、圖6所示；測(cè)定壓裝藥劑用三電極裝置如圖7所示，其中高壓電極和電極組合件主要尺寸如圖8、圖9、圖10、圖11、圖12所示；測(cè)量電壓為100V；推薦采用ZC36型絕緣電阻測(cè)試儀；

b）壓力機(jī):壓力機(jī)壓力表的測(cè)量范圍為0MPa～3.9225MPa，03.5級(jí)；

c）架盤天平:分度值為0.01g；

d）水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃；

e）游標(biāo)卡尺:分度值為0.02mm；

f）干燥器:直徑為350mm；

g）防護(hù)板；

h）絕緣板:絕緣電阻，大于10¹⁴Ω

i）導(dǎo)電橡膠板；

j）穩(wěn)壓電源:2kVA～3kVA。

4  環(huán)境要求

4.1  除另有規(guī)定外，實(shí)驗(yàn)室溫度為15℃～25℃，相對(duì)濕度為不大于60%，氣壓為當(dāng)?shù)卮髿鈮?，?yīng)無(wú)強(qiáng)電場(chǎng)干擾。

4.2  除另有規(guī)定外，壓藥工房溫度為16℃～32℃，相對(duì)濕度不大于60%，氣壓為當(dāng)?shù)卮髿鈮骸?/span>

4.3  除另有規(guī)定外，絕緣電阻測(cè)試儀應(yīng)接有穩(wěn)壓電源，保證測(cè)試過(guò)程中交流電壓的穩(wěn)定。

5  試樣準(zhǔn)備

5.1  藥劑預(yù)處理

將被測(cè)藥劑放入水浴(或油浴)烘箱中，在50℃～60℃(對(duì)于分解溫度低的藥劑可在38℃～42℃)溫度下烘4h，自然冷卻至室溫，取出，放入干燥器中至少24h后才可使用。

5.2  松裝藥劑測(cè)試試樣準(zhǔn)備

5.2.1  按照原理圖1a)，將圖2測(cè)定松裝藥劑用三電極裝置內(nèi)的導(dǎo)線連接好。

5.2.2  稱取經(jīng)5.1處理的被測(cè)藥劑3g～4g，倒入三電極裝置的裝藥部位，用特制的導(dǎo)電橡膠板刮平，然后將高壓電極輕輕放在藥面上，即成為松裝藥劑測(cè)試試樣，待測(cè)。

5.2.3  重復(fù)5.2.1～5.2.2的操作，至少準(zhǔn)備七個(gè)試樣。

5.3  壓裝藥劑測(cè)試試樣準(zhǔn)備

5.3.1  按照原理圖1b)，將圖7測(cè)定壓裝藥劑用三電極裝置內(nèi)的導(dǎo)線連接好。

5.3.2  用游標(biāo)卡尺測(cè)量并記錄底座上端面至高壓電極上端面的高度(如圖7所示)。

5.3.3  稱取經(jīng)5.1處理的被測(cè)藥劑0.2g～0.6g(具體藥量視藥劑的假密度而定)，倒入高壓電極上表面的內(nèi)孔中，輕輕搖動(dòng)，然后插入沖頭緩慢旋壓，使藥面平整。

5.3.4  測(cè)量并記錄電極組合件的厚度，再將電極組合件輕輕放在藥面之上。5.3.5  將壓藥機(jī)的導(dǎo)向模套在底座上，裝上壓藥沖頭，在壓藥壓力機(jī)上壓制。不同藥劑選用的壓藥壓力值見表1。對(duì)新研制的藥劑，其壓藥壓力應(yīng)根據(jù)使用要求選定。

5.3.6  測(cè)量并記錄壓制后底座上端面至電極組合件上端面的高度；并根據(jù)5.3.4的測(cè)量數(shù)據(jù)，計(jì)算藥劑的厚度，其厚度應(yīng)在0.5mm～1.0mm范圍內(nèi)。計(jì)算后，符合要求的裝有壓裝藥劑的三電極裝置即成為壓裝藥劑測(cè)試試樣，待測(cè)。

5.3.7  重復(fù)5.3.1～5.3.6的操作，至少準(zhǔn)備七個(gè)試樣。

5.3.8  將制備的試樣放在干燥器中，備用；制備好的試樣存放時(shí)間不應(yīng)超過(guò)一周。

表1  不同火工品藥劑壓藥壓力值選擇

6  試驗(yàn)準(zhǔn)備

6.1  將經(jīng)5.2或5.3制作的待測(cè)試樣在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下保持至少2h。

6.2  將絕緣電阻測(cè)試儀及三電極屏蔽盒放在絕緣板上，并置于防護(hù)板后，開啟電源，預(yù)熱30min，并調(diào)整至正常工作狀態(tài)。

6.3  將試樣置于三電極屏蔽盒內(nèi)，按原理圖連接好導(dǎo)線；將三電極屏蔽盒測(cè)量轉(zhuǎn)換開關(guān)“Rs—Rv"按試驗(yàn)要求調(diào)至體電阻(Rv)或面電阻(Rs)的位置上。

7  試驗(yàn)步驟

7.1  將“放電一測(cè)試"開關(guān)、“短路"開關(guān)，分別調(diào)至“測(cè)試"“短路"的位置，給試樣充電15s，然后將短路開關(guān)調(diào)至“斷開"位置。

7.2  調(diào)整倍率開關(guān)，使表頭指在1～10的刻度范圍內(nèi)。記錄1min時(shí)指針指示的穩(wěn)定值及倍率指示值。

7.3  將短路開關(guān)、“放電一測(cè)試"開關(guān)、倍率開關(guān)，分別調(diào)至“短路"、“放電"及最 - 低檔×102Ω或×10^-1A位置，放電15s后取出試樣。

7.4  讀取數(shù)據(jù)，并記錄試驗(yàn)結(jié)果。

7.5  重復(fù)7.1～7.4的操作，直至七個(gè)試樣全部測(cè)試完。

8  結(jié)果處理

8.1  按公式(1)和公式(2)分別計(jì)算藥劑的體電阻、面電阻:

Rv=kTv··················（1）

Rs=kTs··················（2）

式中：

Rv——被測(cè)藥劑體電阻的數(shù)值，單位為歐姆(Ω)；

K ——測(cè)定電壓為100V時(shí)儀器的系數(shù)(對(duì)于ZC36型絕緣電阻測(cè)試儀，其值為0.1)；

Tv——測(cè)得的藥劑體電阻的數(shù)值，單位為歐姆(Ω)；

Rs——藥劑的面電阻數(shù)值，單位為歐姆(Ω)；

Ts——測(cè)得的藥劑面電阻數(shù)值，單位為歐姆(Ω)。

8.2  按公式(3)和公式(4)分別計(jì)算松裝藥劑和壓裝藥劑的體電阻率:

式中：

Pv₁——松裝藥劑的體電阻率的數(shù)值，單位為歐姆厘米(Ω·cm)；

D₀  ——測(cè)量電極直徑與保護(hù)電極直徑之和平均值的數(shù)值，單位為厘米(cm)；d₁  ——在三電極裝置中松裝藥劑厚度的數(shù)值，單位為厘米(cm)；

Pv₂——壓裝藥劑的體電阻率的數(shù)值，單位為歐姆厘米(Ω·cm)；

d₂  ——在三電極裝置中壓裝藥劑厚度的數(shù)值，單位為厘米(cm)。

8.3  按公式(5)計(jì)算藥劑的面電阻率:

式中:

Ps——藥劑面電阻率的數(shù)值，單位為歐姆(Ω)；

D₁ ——測(cè)量電極直徑的數(shù)值，單位為厘米(cm)；

D₂ 一一保護(hù)電極直徑的數(shù)值，單位為厘米(cm)。

8.4  分別計(jì)算七個(gè)試樣的體電阻率、面電阻率，并分別取其算術(shù)平均值，精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位，作為試驗(yàn)結(jié)果報(bào)出。

8.5  填寫試驗(yàn)報(bào)告單(格式參見附錄A)。

9  注意事項(xiàng)

9.1  松裝試樣在裝藥、倒藥時(shí)應(yīng)在防護(hù)板后進(jìn)行操作。

9.2  試驗(yàn)時(shí)，操作人員應(yīng)穿防靜電工作服、鞋、襪，并佩帶防靜電手套和防護(hù)眼鏡等。

附錄A

火工品藥劑體、面電阻率試驗(yàn)報(bào)告

圖A.1  火工品藥劑、面電阻率試驗(yàn)報(bào)告格式